常用檢測水中硫化物含量的方法有幾種?
更新時間:2022-12-09 點擊量:1563
常用檢測水中硫化物含量的方法有亞甲藍分光光度法、對氨基N,N二甲,基苯胺分光光度法、碘量法、離子電極法等,其中有國家標準的硫化物測定方法是亞甲基藍分光光度法(GB/T16489—1996)和直接顯色分光光度法(GB/T17133—1997),這兩種方法的檢出限分別為0.005mg/L和0.004mg/l,在水樣不稀釋的情況下,最高檢測濃度分別為0.7mg/L和25mg/L。對氨基N,N二甲,基苯胺分光光度法(CJ/T60--1999)測定的硫化物濃度范圍為0.05~0.8mg/L,因此,以上分光光度法只適用于檢測硫化物含量較低的水樣。當廢水中硫化物濃度較高時,可以使用碘量法(HJ/T60—2000和CJ/T60--1999),碘量法的檢測濃度范圍為1~200mg/L。
當水樣渾濁、有色或含有SO32-、S2O32-、硫醇、硫醚等還原性物質(zhì)時,對測定干擾嚴重,需要進行預分離以消除干擾,常用的預分離方法是酸化-吹脫-吸收法。其原理是將水樣酸化后,硫化物在酸性溶液中以H2S分子狀態(tài)存在,用氣體將其吹出,再用吸收液吸收,然后進行測定。具體做法是首先在水樣中加入EDTA,以絡(luò)合穩(wěn)定大部分金屬離子(如Cu2+、Hg2+、Ag+、Fe3+),避免這些金屬離子與硫離子反應(yīng)引起的干擾;還要加入適量鹽酸羥胺,可以有效防止水樣中氧化性物質(zhì)與硫化物發(fā)生氧化還原反應(yīng)。從水中吹取H2S時,攪拌比不攪拌回收率顯著高,在攪拌下吹脫15min硫化物回收率可達100%;在攪拌下吹脫時間超過20min時,回收率略有下降。因此,通常在攪拌下吹脫,吹脫時間為20min。當水浴溫度為35~55oC時,硫化物回收率能達到100%,水浴溫度為65oC以上時,硫化物回收率略有降低。因此,一般選取最佳水浴溫度為35~55oC。